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化妆品中禁限用成分检测方法研究

发布时间： 2017-2-21 16:14:41 发布人：柘大飞秒检测

人们物质生活水平的不断提高，化妆品已经从一种护肤保养的奢侈品变成了必需品，其安全性已经日益成为消费者关注的问题。近年来在化妆品禁限用物质检测方面的研究进展如下；

1、激素检测

在化妆品生产过程中，一些厂商未来追求快速的特定的功效，在化妆品添加了一些禁限用成分。我国《化妆品卫生规范》(2007年版)明令禁止化妆品添加性激素类成分。
涂得助建立了一种激发-发射矩阵荧光与以交替归一加权残差算法为基础的二阶校正方法相结合，能快速测定化妆品中雌二醇的含量。结果显示，配制20个样品，浓度范围是0.053-0.795μg/ml，激发波长范围200-310nm，间隔3nm取一个数据；发射波长范围270-400nm，间隔3nm取一个数据；狭缝宽度5.0/5.0nm；扫描速度2400nm/min。该方法的品质因子包括灵敏度(SEN)、选择性(SEL)、检测下限(LOD)及统计参数预测残差均方根(RMSEP)，检测下限达到了ng级，雌二醇在0.133-0.530μg/ml范围内线性关系良好。王珊等建立了化妆品中5种禁限用性激素的高效液相色谱检测方法，采用Kromasil100-5 C18色谱柱，流动相为乙腈：水=65：35的混合溶液，等梯度洗脱，检测波长为242nm和290nm，柱温30℃，流速为1.0ml/min，以保留时间定性、外标法定量。结果：在上述条件下，5种激素、乙酸甲地孕酮、乙酸氯地孕、乙酸甲羟孕酮、丙酸睾丸酮和炔诺孕酮在0.1-10.0μg/ml范围内与其相应的峰面积呈良好的线性关系，检出限在0.552-1.01mg/kg之间，回收率为90.2%-110.%，相对标准偏差小于10%(n=9)。结果表明该方法可作为化妆品中非法添加激素的常规分析方法。

2、防腐剂检测
化妆品极易滋生微生物，为保证化妆品的长期保存，商家常在其中擅自超量加入防腐剂，大量的防腐剂会对人体产生刺激，引起接触性皮炎。
朱会卷等建立了测定化妆品中氯苯甘醚的高效液相色谱分析方法，采用C18色谱柱(250mm×４.6mm，5μm)和二极管阵列检测器，流动相为甲醇：水=55：45，检测波长为280nm，柱温25℃，流速1.0ml/min，以保留时间定性、外标法定量。结果氯苯甘醚在1-500mg/L范围内与其相应的峰面积呈良好的线性关系，检出限为3ng，回收率为99%-103.%，相对标准偏差小于1.2%(n=6)。田富饶等建立了测定化妆品中水杨酸、苯甲酸和山梨酸3种防腐剂的高效液相色谱分析方法，采用XDB-C18色谱柱，流动相为醋酸钠-醋酸缓冲溶液：乙腈=80：20，检测波长为240nm，柱温30℃，流速2.0ml/min。结果：水杨酸在0-100mg/L范围、苯甲酸和山梨酸在0-200mg/L范围内与其相应的峰面积呈良好的线性关系，水杨酸、苯甲酸和山梨酸的回收率良好，相对标准偏差均小于2%(n=6)。

3、防晒剂检测
近年来，有关防晒剂成分引发的过敏性、刺激性、光毒性反应等事件的报道屡见不鲜。我国《化妆品卫生规范》(2007年版)规定，允许限量添加的防晒剂有28种，但只对其中15种防晒剂的检测方法做了规定。
郭长虹等采用固相萃取/高效液相色谱法同时测定化妆品中13种防晒剂，使用色谱柱为DIMA Diamonsil C18柱，流动相选择甲醇(A)和0.5%(V/V)甲酸水溶液(B)，按梯度洗脱，紫外检测波长切换程序：在0-8.00min波长为311nm，8.00-10.00min波长为254nm，10.01-30.00min波长为311nm；柱温：25℃，外标法定量。结果：各组分在0.5-1000mg/L范围内与其相应的峰面积呈良好线性关系，平均回收率为84.96%-108.62%，相对标准偏差(n=6)为1.39%-7.65%。谢琼玉等采用高效液相色谱法同时测定化妆品中15种防晒剂，使用色谱柱为Accurasil C18柱，流动相为甲醇-四氢呋喃-水(冰醋酸调pH至2.60)，梯度洗脱，检测波长为311nm，柱温25℃，流速1.0ml/min。结果：15种防晒剂线性关系良好，回收率为97.5%-113.7%，相对标准偏差均小于2%(n=9)。

4、抗菌类药物检测
去痘化妆品中，部分厂商为追求产品短期功效，非法添加各种抗生素，如克林霉素、甲硝唑等均为我国《化妆品卫生规范》(2007年版)规定的禁用成分，长期使用会诱发菌群失调，引起接触性皮炎，甚至会导致严重的内脏损伤，危及生命。庞学斌等建立了测定祛痘类化妆品中违禁添加克林霉素的HPLC-DAD和LC-MS分析方法。HPLC-DAD：采用Kromasil C18色谱柱，流动相为乙醇：磷酸二氢钾溶液=45：55，检测波长为210nm，柱温35℃；LC-MS：色谱柱为EC-C18柱，流动相为0.1%乙酸：乙腈=60：40，流速0.2ml/min，柱温25℃。结果：克林霉素在0.01-2mg/ml浓度范围内线性关系良好，试验用样品低、中、高浓度平均加样回收率分别为96.2%、98.5%和99.1%，RSD均小于3.0%。朱路杰等建立了祛痘化妆品中2种抗生素(土霉素和四环素)及甲硝唑的高效液相色谱分析方法，采用ZORBAXSB-C18色谱柱，流动相为甲醇和0.002mol/L草酸，梯度洗脱，检测波长为268nm，柱温20℃，流速0.8ml/min。该方法在10-200μg/g范围内与其相应的峰面积呈良好的线性关系，回收率为92.4%-97.8%。

5、增塑剂检测
邻苯二甲酸酯是一类能起到软化作用的化学品，常作为增塑剂，因具有良好的润滑性和延展性被普遍应用于个人护理用品，如指甲油、沐浴液等产品中。长期超量使用邻苯二甲酸酯可导致细胞突变，最终致畸和致癌，因此，我国《化妆品卫生规范》(2007年版)中规定邻苯二甲酸二丁酯等6种化合物为禁用物质，但并未收载相应的检测方法。韩晶等建立了化妆品中21种塑化剂的气相色谱-质谱连用分析方法，先对样品采用邻苯二甲酸酯净化小柱进行净化处理，采用甲基(5%苯基)聚硅氧烷为固定相的DB-5MS毛细管色谱柱，氮气采用恒流模式，流速1.0ml/min，同位素内标法测定。结果：21种塑化剂在0.01-10μg/ml范围内线性关系良好，平均加样回收率为96.7%-102.5%(n=9)，RSD为1.0%-5.7%。张璇建立了化妆品中增塑剂的固相微萃取气相色谱质谱法测定方法，以固相微萃取(SPME)作为前处理技术，通过实验建立前处理方法，得到的液态化妆品中8种邻苯二甲酸酯的回收率范围为70.19%-08.21%，重复实验的相对标准偏差为2.15%-13.92%；霜状化妆品中8种PAEs的回收率范围在81.94%-122.12%之间，重复实验的相对标准偏差在2.29%-16.01%之间。

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