如何测定异噻唑啉酮类杀菌剂
发布时间： 2020-12-10 13:29:24 发布人： 柘大检测
异噻唑啉酮类杀菌剂是一类新型的高效广谱防腐杀菌剂，由于其用量小，与各种乳化剂、表面活性剂及蛋白质成分配伍性好，因此广泛用于化妆品、胶黏剂、制浆造纸等行业防腐杀菌。其中，2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（MI）、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（CMI）和1，2-苯并异噻啉-3-酮（BIT）是工业上常用的防腐剂。
另一方面，异噻唑啉酮类化合物除对皮肤有致敏反应，会出现眼睛、皮肤接触发生过敏或皮炎等症状外，还可致皮肤灼伤或哮喘，其中，CMI和MI是致敏性最强的异噻唑啉酮类衍生物，首次接触即可致敏，属强变应原。因此在使用过程中的用量有严格标准，我国和欧盟化妆品法规对MI和CMI的限量均分别为0.01％ 和0.0015％。对于这类化合物常见的检测有氧化还原法，高效液相色谱法。
本文对水处理剂中异噻唑啉酮衍生物采用氧化还原法测定进行简单介绍。水处理剂异噻唑啉酮衍生物主要包含两种成分2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（MI）、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮（CMI）。可分为两类，Ⅰ类活性物含量14.0%-15.0%，可用作杀生剂，也可用于制备低生物含量的产品；Ⅱ类活性物含量≥2.0%，用作杀生剂。
一、原理
异噻唑啉酮衍生物与亚硫酸氢钠定量反应，过量的亚硫酸氢钠与碘反应。用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。
反应式如下：
二、试剂
1、亚硫酸氢钠：约0.5mol/L，称取g亚硫酸氢钠，溶于ml水中。此溶液有效期天。
2、碘溶液：0.1mol/L—0.12mol/L。
3、硫代硫酸钠标准滴定液：0.1mol/L。
4、淀粉指示剂：10g/L。
三、试验步骤
用减量法称取约1gⅠ类试样或约7gⅡ类试样，精确至0.2mg。置于预先加有30ml水的250ml碘量瓶中，摇匀。加入10.00ml亚硫酸氢钠溶液，放置60min。
用移液管量取50.00ml的碘溶液，置于上述碘量瓶中，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液滴定。溶液呈浅黄色时，加入2ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点。同时进行空白试验。
注：试验温度为25℃±2℃，温度过低或过高对试验结果又一定影响。
四、数据处理
活性物含量以质量分数w2计，数值以%表示，按下式计算：
式中：
V——滴定试液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；
V0——空白试验消耗消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；
c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的试剂浓度准确数值，mol/L；
M——异噻唑啉酮衍生物的平均摩尔质量，按CMI/MI=3/1，g/mol；
m——试料的质量数值，g。
五、总结
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值，Ⅰ类产品不大于0.1%，Ⅱ类产品不大于0.02%。
